Лабораторные пробы собирают в полиэтиленовые, полихлорвиниловые или стеклянные бутыли. В случае небольших концентраций лучше всего использовать стеклянные бутылки.
После отбора пробы фильтруют не позже, чем через 4 ч. Если до этого проба хранилась в холодном месте, ее перед фильтрованием доводят до комнатной температуры.
Пробу фильтруют через мембранный фильтр с порами 0,45 мкм, который был предварительно промыт водой, свободный от фосфатов, пропусканием через него приблизительно 200 мл воды, подогретой до 30-40оС. Эту промывную воду удаляют; удаляют первые 10 мл фильтрата пробы, а остальные собирают в чистую сухую стеклянную бутыль для немедленного определения ортофосфата. Если величина рН фильтрата не находится в диапазоне 3–10, ее доводят до указанного значения добавлением раствора гидроксида натрия или раствора серной кислоты.
Примечания: 1.Время фильтрования не должно превышать 10 мин. При необходимости берут фильтр большого диаметра.
2.Мембранный фильтр не должен содержать соединения фосфора.
Максимальный объем исследуемой порции должен быть 40,0 мл. Этот объем применяется для измерения поглощающей способности окрашенного комплекса для определения концентраций ортофосфата до с=0,8 мг/л при использовании кювет с толщиной оптического слоя 10 мм. Меньшие исследуемые объемы могут быть взяты для анализа более высоких концентраций фосфора. Низкие концентрации фосфатов лучше определять в кюветах с оптическим слоем 40–50 мм.
Холостое определение выполняют параллельно с основным по такой же методике, используя такие же количества тех же реактивов, как при анализе пробы, но вместо пробы используют соответствующий объем воды. Калибровочные растворы готовят следующим образом.
Пипеткой переносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 мл стандартного раствора ортофосфата в серию мерных колб вместимостью 50 мл. Разбавляют водой примерно до 40 мл. Также серию растворов готовят и для другого диапазона концентраций фосфата. Затем в каждую колбу добавляют, помешивая, 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, затем 2 мл раствора кислого молибдата (раствор1). Разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.
Измеряют поглощающую способность каждого раствора через время между 10 и 30 мин. в кювете с оптическим слоем 10 мм при длине волны 880нм; если возможна потеря чувствительности, то измеряют при длине волны 700 нм.
Строят градуировочный график зависимости поглощающей способности от концентрации фосфата в градуировочных растворах, мг/л. Соотношение между поглощающей способностью и концентрацией – линейное. Определяют величину наклона графика. Время от времени проверяют график, особенно если используют новые реактивы. Готовят новые градуировочные растворы для каждой серии проб.
При анализе пробы воды пипеткой переносят исследуемый объем в мерную колбу вместимостью 50мл с одним делением; если необходимо, разбавляют водой до 40 ± 2мл. Выполняют синтез окрашенного соединения, как при градуировке, и проводят измерение поглощающей способности пробы.
Концентрацию ортофасфата ср в мг/л рассчитывают по уравнению:
, (7.13)
где А – поглощающая способность исследуемой порции; Ао – поглощающая способность холостого определения; f – наклон калибровочного графика; Vmax – максимальный объем исследуемой порции, равный 40 мл; Vs - фактический объем исследуемой порции, мл.
Массовую концентрацию фосфора записывают:
· менее 0,1мг/л – с точностью до0,001мг/л;
· от 0,1 до 10 мг/л – с точностью до 0,01 мг/л;
· свыше 10 мг/л – с точностью до 0,1 мг/л.
Метод Б
Приборы, посуда, реактивы: фотоэлектрокалориметр; кюветы с толщиной слоя 1 см; фильтр Шотта; воронка Бюхнера; вакуумная установка; мерные колбы на 1 л, 100 мл; пипетки; аликвотная пипетка на 20 мл; лед; стандартный раствор триполифосфата (0,3969 г соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л, раствор содержит 100 мкг фосфора или 395,9 мкг триполифосфата в 1 мл); рабочий раствор триполифосфата натрия (готовят непосредственно перед проведением анализа разведением стандартного раствора триполифосфата натрия: 10 мл раствора разбавляют дистиллированной водой, доводя обьём до 200 мл, раствор содержит 5 мкг/мл фосфора или 19,8 мкг/мл триполифосфата натрия); молибдат аммония 1%- ный раствор; хлорид олова (10 г двуводного хлорида олова растворяют в 47,5 мл соляной кислоты (разбавленной дистиллированной водой 1:1) и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой; 2 – й способ приготовления: 70 г. грануллированного олова помещают в платиновую чашку, добавляют 180 мл соляной кислоты (r = 1,14 г/см3) и кипятят до полного растворения олова. Раствор охлаждают, фильтруют через воронку Бюхнера и упаривают в вакууме (10–15 мм рт.ст.) 30–40 мин. Затем охлаждают льдом до кристаллизации соли. Кристаллы отсасывают на фильтре Шотта № 1. Полученную соль готовят аналогично первому способу).