Порядок выполнения работы и обработка результатов

Лабораторные пробы следует хранить в стеклянных бутылях и исследовать как можно быстрее после отбора. их можно хранить при 2-5^оС.

Лабораторным пробам, содержащим взвешенные вещества, нужно дать отстояться или, прежде чем отбирать исследуемую порцию, профильтровать через стекловолокно.

Холостое определение выполняют параллельно с основным, используя вместо исследуемой порции 5 мл воды.

Градуировка:

1. Приготовление серии градуировочных растворов.

В шесть мерных колб вместимостью 100 мл пипеткой помещают 1;5;10;15;20 и 25 мл стандартного раствора нитрата и доводят водой до метки. Эти растворы содержат соответственно 1, 5, 10, 15, 20 и 25 мг/л нитратного азота; хранят их в стеклянных сосудах не более недели.

2. Образование окрашенного комплекса.

Пипеткой помещают 35 мл кислотной смеси в каждую из шести сухих конических колб вместимостью 100мл, используя для этого безопасную пипетку. Другой пипеткой в каждую колбу помещают 5 мл градуировочного раствора. Затем пипеткой добавляют 5 мл раствора 2,6-диметилфенола. содержимое колб тщательно перемешивают вращением и выдерживают 10-60 мин.

3. Спектрометрические измерения.

Измеряют поглощающую способность каждого градуировочного раствора при 324 нм в кювете с толщиной оптического слоя 1 см относительно воды в эталонной кювете.

4. Построение градуировочного графика.

Вычитают поглощающую способность холостого определения из поглощающей способности градуировочных растворов и строят график поглощения в зависимости от концентраций, выраженных в мг/л нитратного азота. График должен быть линейным и проходить через начало координат.

5. Основное определение.

Выполняют определение, описанное выше, используя колбы вместимостью 100 мл и 5 мл исследуемой пробы вместо градуировочных растворов.

6. Выражение результатов

Поглощение А_о, вызываемое нитратом в исследуемой порции, рассчитывают по уравнению:

А_о=А₁-А₂,

где А₁ – поглощение исследуемой порции; А₂ – поглощение холостого раствора.

По градуировочному графику находят концентрацию нитрата, соответствующую поглощению А_о

Результаты анализа можно выразить следующим образом (табл.7.8):

Таблица 7.8

Результаты анализа

Пример. Концентрация нитрата c(NO₃^-)=1 мг/л соответствует концентрации нитратного азота 0,226 мг/л.

Лабораторная работа № 17г. Определение синтетических

Поверхностно-активных веществ (ПАВ)

Анионактивные препараты

Сущность метода: Метод основан на том, что анионактивные ПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется.

Мешающие вещества. Определению мешают сульфиды, сульфиты и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синюю. Их влияние может быть устранено предварительным окислением пероксидом водорода. Мешают также большие количества хлоридов, нитратов, роданидов и белков. Мешающее влияние этих веществ устраняют, экстрагируя указанное комплексное соединение хлороформом в щелочной среде (рН=10), затем соединение хлороформные экстракты промывают подкисленным раствором метиленовой синей.

Приборы, посуда, реактивы: фосфатный буферный раствор (растворяют 10 г двузамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, добавляют раствор едкого натра до рН = 10, разбавляют дистиллированной водой до 1 л); метиленовая синия (нейтральный раствор растворяют 0,35 г метиленовой синей в дистиллированной воде в колбе на 1 л; кислый раствор растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды в колбе на 1 л, прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты доводят до метки); хлороформ чда; стандартный раствор определяемого ПАВ (сульфанола, никеля и др.) растворяют 0,100 г определяемого ПАВ в дистиллированной воде в колбе на1 л доводят до метки, отобрав 10 мл раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного разбавленного раствора содержится 0,01 мг моющего вещества).

Если неизвестно, какие именно анионоактивные ПАВ присутствуют в анализируемой сточной воде, то взамен этого раствора приготавливают раствор вещества, условно принятого в качестве стандартного. Таким веществом служит лаурилсульфонат натрия C₁₂H₂₅SO₃Na или лаурилсульфат натрия C₁₂H₂₅OSO₃Na.При представлении полученного результата анализа надо обязательно указать, какое вещество послужило в качестве стандартного.