Приготовление растворов для построения градировочного графика.
Для построения градировочного графика готовят смесь, близкую по составу к поглотительному раствору с содержанием ионов Na 25г/л. Отбирают последовательно пипеткой 2,4,6,8,10мл приготовленной смеси в мерные колбы вместительностью 100мл,доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
Измерения разности потенциалов в зависимости от концентраций раствора.
Подключают к измерительному прибору электроды, включают прибор в сеть и прогревают в течение 20мин. Помещают последовательно в стакан приготовленные растворы и измеряют значения разности потенциала цепи, опуская в стакан электроды. Измерения проводят 2-3 раза для каждого раствора и по среднем значениям строят градировочный график, откладывая по оси абсцисс концентраций ионов Na (С) г, а по оси ординат разность потенциалов (Е)mB.
Проведение анализа
Отбирают пипеткой 5мл пробы в мерную колбу на 100мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Наливают раствор в стакан, опускают электроды и замеряют э.д.с.
Обработка результатов.
По градировочному графику находят содержание ионов Na, соответствующие измеренной разности потенциалов.
Расчет содержания ионов Na (x) г/л в пробе производят по формуле 
Контрольные вопросы для самопроверки
1. Сущность потенциометрии.
2. Расчет ЭДС цепи.
3. Как строят градировочный график?
Лабораторная работа
| Тема: | Определение меди в растворе сульфата меди | ||
| Цель работы: | изучить хроматографического метода анализа и определение ионов меди хроматографическим методом. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять содержание меди в растворе. должны знать: - сущность хроматографического метода анализа; - методику определения ионов меди в растворе сульфата меди; - виды хроматографии. | ||
| Приборы, материалы и инструмент | раствор сульфата меди, хроматографическая колонка, дистиллированная вода, пипетка, катионит,раствор едкого натра. | ||
| Порядок выполнения лабораторной работы | 1. Сборка хроматографической колонки. 2. Определение содержания меди 3. Ответить на контрольные вопросы. 4. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы. | ||
Теоретическая часть
|
|
Хроматографический метод анализа был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом в 1900 году. Он использовал колонку, заполненную карбонатом кальция для разделения пигментов растительного происхождения. Первое сообщение о разработке метода хроматографии было сделано Цветом 30 декабря 1901 года на XI Съезде естествоиспытателей и врачей в С.-Петербурге. Первая печатная работа по хроматографии была опубликована в 1903 году, в журнале Труды Варшавского общества естествоиспытателей. Впервые термин хроматография появился в двух печатных работах Цвета в 1906 году, опубликованных в немецком журнале Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. В 1907 году Цвет демонстрирует Немецкому Ботаническому обществу образец хроматографа — прибора для осуществления процесса хроматографии. В 1910-1930 годы метод был незаслуженно забыт и практически не развивался. В 1952 году Дж. Мартину и Р. Синджу была присуждена Нобелевская премия по химии за создание метода распределительной хроматографии. С середины 20 века и до наших дней хроматография интенсивно развивалась и стала одним из наиболее широко применяемых методов анализа.
|
|
Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.
В некоторых случаях для идентификации веществ используется хроматография в сочетании с другими физико-химическими и физическими методами, например с масс-спектрометрией, ИК-, УФ-спектроскопией и др. Для расшифровки хроматограмм и выбора условий опыта применяют ЭВМ.
Основные достоинства хроматографического анализа:
1. экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации;
2. сочетание с другими физико-химическими методами;
3. широкий интервал концентраций соединений;
4. возможность изучения физико-химических свойств соединений;
5. осуществление проведения качественного и количественного анализа;
6. применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.
В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.