Для определения меди в растворе сульфата меди используют свойства катиона обменивать катион Н на катион Cu. Раствор сульфата Cu пропускают через катионит в U-форме, при этом происходит обмен катионов по уравнению:
Рис. 1 Хроматографическая колонка с катионом КУ-2:
1 – проба (элюент), 2 – катионит, 3 – стеклянная вата, 4 – элюат
Хроматографическую колонку заполненную катионитом K-2 в Н-форме, промывают 2-3 раза дистиллированной водой. Мерную колбу с раствором сульфата Cu заполняют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Пипеткой переносят исследуемый раствор сульфата Cu в хроматографическую колонку, собирают в коническую колбу. При прохождений сульфата Cu через катионит К-2 Cu+2- ионы обмениваются на Н+- ион. Колонку промывают дистиллированной водой и собирают ее в коническую колбу, проверяя содержание кислоты индикатором метиловым оранжевым. Промывание заканчивают, когда вода будет свободна от кислоты. Все пробы собирают и титруют 0,01N раствором едкого натра.
Расчет производят по формуле:
mCu- масса меди в объеме мерной колбы;
VNaOH- объем раствора NaOH, израсходованного на титрование раствора в конической колбе;
Vмк-объем мерной колбы, 200мл
Vn- объем пипетки, 25мл
ЭСu- эквивалент Cu.
Контрольные вопросы для самопроверки
1. В чем состоит сущность хроматографического анализа? Как классифицируются методы хроматографического анализа по агрегатному состоянию фаз и по методике проведения эксперимента?
2. Назовите растворители и адсорбенты, наиболее часто применяемые в хроматографии. Смеси каких веществ анализируют методом ионообменной хроматографии?
3. В чем сущность ионообменной хроматографии? Напишите реакции и стадии ионного обмена.
|
|
4. Дайте определение понятиям «катионит» и «анионит». Какие функциональные группы они содержат?
5. Каково строение катионита КУ-2? Как происходят процессы обмена и регенерации катионита КУ-2?
Лабораторная работа
| Тема: | Определение ионов никеля методом осадочной хроматографий | ||
| Цель работы: | количественное определение иона элемент, дающего окрашенный осадок на бумаге, пропитанной соответствующим реактивом - осадителем. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять ионы никеля методом осадочной хроматографии. должны знать: - сущность осадочной хроматографии. | ||
| Приборы, материалы и инструмент | раствор глицерина, раствор раствора соли никеля, капилляр, хроматографическая бумага, химический стакан. | ||
| Порядок выполнения лабораторной работы | 1. Подготовка бумаги. 2. Подготовка капилляра. 3. Проведение эксперимента 2. Ответить на контрольные вопросы. 3. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы. | ||
Теоретическая часть
Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.
Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определять (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами.
|
|
В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.
Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.
Различают колоночную и плоскостную осадочную хроматографию. В первом случае анализируемый раствор вводят в колонку, наполненную смесью носителя и осадителя. Выделяют капиллярную, в которой смесью носителя и осадителя заполняют капилляр, запаянный с одного конца; при анализе капилляр открытым концом погружают в анализируемый раствор. К плоскостной относят бумажную (ОБХ) и тонкослойную (ОТСХ). В ОБХ используют пропитанную осадителем фильтровальную бумагу. В ОТСХ суспензией носителя и осадителя покрывают стеклянную или металлич. пластинку; полученный слой высушивают на воздухе или в сушильном шкафу. На пластинку или фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора объемом 1-10 мкл; край пластинки (бумаги) погружают в растворитель, который перемещается вдоль неподвижной фазы под действием капиллярных сил. В плоскостной ОХ возможно разделение сразу несколько смесей; для увеличения эффективности используют многократное элюирование в том же или перпендикулярном направлении, тем же или др. растворителем. После завершения хроматографического процесса устанавливают положение зон на хроматограмме различными способом, напр. опрыскиванием окрашивающими реагентами или облучением УФ светом. Идентификацию компонентов смеси проводят по окраске зон или по величине Rf которая равна отношению пути, пройденного компонентом, к пути, пройденному элюентом. ОХ применяют для анализа неорганических (в т. ч. катионов переходных, редкоземельных и рассеянных элементов, галогенидов, роданидов) и органических веществ, образующих с осадителем или элюентом осадки различных растворимости, а также для определения растворимости веществ в различных средах.
|
|
Капля раствора соли Ni, нанесенная на бумагу, пропитанную раствором диметилглюксина, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли не хватает диметилглюксина для количественного связывания Ni, избыточная часть ионов Ni, при промываний хроматограммы растворителем увлекается и реагирует по пути с новыми порциями диметилглюксина, пронизывающего бумагу. При этом за движущимся по волокнам бумаге растворителем образуется окрашенный след в виде пика. Высота окрашенной пирамиды до пика тем больше, чем больше содержания Ni в капле.