Порядок выполнения работы

Гравиметрическое определение сульфат-ионов основано на реакции

взаимодействия сульфат-иона с ионом бария:

SO₄^{2 -} + Ва²⁺ = BaSО₄

Образующийся сульфат бария (весовая форма) — это малорастворимое кристаллическое вещество.

Сульфат-ион осаждают при рН < 2 из горячего раствора. Требуемое

количество осадителя ВаС1₂·2Н₂О рассчитывают на основе уравнения реакции

ВаС1₂ · 2Н₂О + Na₂SO₄ = BaSО₄ + 2NaCl + 2Н²О

После осаждения сульфата бария осадок отфильтровывают, используя беззольный плотный фильтр (синяя лента), так как даже в оптимальных условиях осаждения образуется мелкокристаллический осадок.

Осадок необходимо прокаливать в открытом тигле, обеспечивая достаточный доступ воздуха для предохранения осадка от

восстановления. При недостатке воздуха образуется оксид углерода (II), который восстанавливает сульфат бария

BaSО₄ + 4СО = BaS + 4СО₂

Рассчитанную навеску сульфата натрия взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в стакан и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор подкисляют 2 мл 6 н. раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до 90-95 °С. К содержимому стакана осторожно, по каплям при перемешивании добавляют 6 мл 1 н. раствора ВаС1₂, предварительно разбавленного дистиллированной водой до 50 мл. Раствор осадителя должен быть предварительно нагрет на водяной бане почти до кипения. Стакан с выпавшим осадком ставят на кипящую водяную баню и оставляют на 2 - 3 ч до полного осаждения сульфата бария. Проверяют полноту осаждения BaSО₄, приливая по каплям раствор хлорида бария. Если раствор мутнеет, то добавляют 0,5 - 1 мл раствора осадителя и спустя 1 ч вновь проверяют полноту осаждения BaSО₄.

После достижения полноты осаждения сульфата бария раствор оставляют на 2 ч. для созревания осадка. Затем раствор охлаждают и начинают процесс декантации и фильтрования осадка. Для

фильтрования используют фильтр «синяя лента». Осадок количественно переносят на фильтр. После этого сульфат

бария промывают дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. С целью полного удаления ионов, адсорбированных сульфатом бария, осадок промывают не менее трех раз. Затем сульфат бария промывают дистиллированной водой, контролируя полноту удаления ионов хлора раствором AgNО₃.

Фильтр с осадком осторожно сворачивают и помещают в прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель ставят в муфельную печь, прокаливают до постоянной массы при 800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Контрольные вопросы для самопроверки

1.Каковы пути увеличения полноты осаждения сульфата бария?

2.От каких факторов зависят размер и число частиц осадка?

3.Какие требования предъявляются к осадителю в гравиметрическом анализе?

4. Выпадет ли осадок BaSO₄ если к 1 мл 0,01 М раствора Ba(NO₃)₂ прибавить равный объем насыщенного раствора CaSО₄?

Лабораторная работа

Теоретическая часть

Метод сравнения используется для однократных определений. Величины абсорбционности (оптических плотностей) эталонных и

исследуемых растворов измеряют при одной и той же длине волны и толщине поглощающего слоя. Обычно приготавливают два − три эталонных раствора с тем, чтобы можно было определить среднее значение концентрации исследуемого раствора. Концентрации исследуемого и стандартных растворов должны быть близки по величине, чтобы избежать больших ошибок в измерении оптических плотностей.

Расчет содержания хрома производится по формуле:

Сх = (Сэ / Аэ)ср · Ах, где

Аэ и Ах − значения абсорбционности (оптических плотностей) эталонного и исследуемого растворов;

Сэ и Сх - значения величин концентраций эталонного и исследуемого растворов.

Метод изучается на примере определения концентрации хрома, со держащегося в исследуемом растворе в виде дихромат-ионов Сr₂О₇. Максимум поглощения этого иона наблюдается при 400-450 нм. Поскольку в водных растворах, содержащих Сr(VI) существует равновесие:

Cr₂ O₇^2- + H₂ O ⇄ 2CrO₄ ^2- + 2H⁺,

определение проводится в кислой среде.