В состав формовочного раствора входят полимер или смесь полимеров, растворитель, порообразователь (агент набухания), иногда пластификатор, осадитель и другие компоненты. Соотношение и состав компонентов очень сильно влияют на свойства мембран. Кроме того, важно получить однородный раствор. Поэтому тщательно подбирают тип аппарата для растворения, режим перемешивания, порядок загрузки компонентов, температуру процесса.
Не менее важной является стадия подготовки раствора. Из него надо удалить не растворившиеся, а только набухшие частицы полимера (гель-частицы), минеральные примеси, нерастворимые частицы различного происхождения, пузырьки воздуха. Для фильтрования вязких растворов полимеров используют металлические, керамические и с намывным слоем фильтры. Конструктивно это чаще бывают рамные, свечевые и нутч-фильтры.
На стадии коагуляции основными технологическими параметрами являются температура осадительной ванны, ее состав и скорость движения формуемой пленки. В осадительной ванне образуется студнеобразная гелевая структура, импрегнированная смесью растворителя и осадителя. Поскольку из формовочного раствора в осадительную ванну постоянно выделяется растворитель, состав ванны необходимо обновлять или корректировать. Обязательно также строгое термостатирование ванны.
После завершения коагуляции иногда необходимо провести отмывку остаточного растворителя, а иногда и осадителя. На этой стадии также необходимо следить за температурой, составом промывной жидкости и скоростью движения ленты.
Следующая стадия термообработки называется отжиг. Как правило, его производят горячей водой при температуре 70-100 оС. Продолжительность отжига - 1-10 мин. При этом за счет уплотнения структуры полимерной сетки повышается устойчивость мембраны к действию давления, становится более узким распределение пор по размеру и наблюдается смещение максимума распределения в область меньших размеров.
Последующие стадии процесса осуществляются в зависимости от назначения, материала и условий эксплуатации мембран. Возможна обработка мембраны алифатическими спиртами (лиофилизация или гидрофилизация). Она существенно повышает удельную производительность мембран.
Часто проводят импрегнирование мембран труднолетучими жидкостями, например, глицерином или его водными растворами. Для лучшей пропитки к раствору добавляют ПАВ.
Сушку мембран проводят, если получают непористые, или, наоборот, крупнопористые, микрофильтрационные мембраны. Сушку обычно проводят горячим воздухом.
Далее мембраны проходят первичный контроль, как правило, визуальный, на просвет. Иногда сразу производят залечивание дефектов простым заклеиванием. Далее намотка и упаковка.
По тому же принципу организованы и машины получения полых волокон мокрым способом (рис.4.29).
Рис. 4.29. Схемы получения полого волокна методом мокрого формования:
1 – растворопровод; 2 – трубопровод для подачи газа (жидкости); 3 – фильера; 4 – осадительная ванна; 5 – нить; 6 – устройство для отжига; 7 – устройство для импрегнирования; 8 – сушилка; 8 - бобина
Другим типичным видом мембран являются трубчатые мембраны. В отличие от капиллярных и половолоконных мембран они не являются самоподдерживающимися, т.е. для сохранения их целостности при действии рабочего давления мембраны должны опираться на трубчатый каркас. Такие каркасы изготавливают из нетканого полиэфирного материала с пропиткой или пористых углеродных трубок.
Мембрану формуют непосредственно внутри каркаса и вместе с ним используют. На рис.4.30 представлена схема получения трубчатых мембран мокрым способом.
Рис.4.30. Принципиальная схема получения трубчатой мембраны:
а – полив; б – испарение; в - коагуляция
К резервуару, заполненному поливочным раствором, прикладывают давление сжатого воздуха для выдавливания раствора через центральную трубку в поливочный поплавок. В нем имеются распределительные отверстия, через которые раствор поступает в кольцевой зазор между пористым каркасом и поплавком. Поплавок равномерно поднимют, при этом раствор полимера размазывается равнотолщинной пленкой по внутренней поверхности каркаса. После короткой стадии испарения растворителя каркас с полимерной пленкой погружают в осадительную ванну, где и происходит формирование пористой трубчатой мембраны.