Определение показателя преломления эфирных масел

2.2.1 Краткие теоретические сведения

Показатель преломления отношение синуса угла падения α₁ к синусу угла преломления α ₂ или отношение скорости света в одной среде с₁ к скорости света в преломляющей среде с₂.

(2.6)

Обычно первой средой является воздух, т.е. определяют показа­тель преломления относительно воздуха. Абсолютный показатель пре­ломления n₂может быть получен, если луч света попадает в преломля­ющую среду из вакуума:

n₂ = (2.7)

где с- скорость света в вакууме.

Связь относительного и абсолютного показателей преломления ве­щества легко найти, умножив числитель и знаменатель выражения (2.7) на c.

= (2.8)

Таким образом, относительный показатель преломления вещества по воздуху равен отношению абсолютного показателя преломления этого вещества n₂ к абсолютному показателю преломления воздуха n₁. Поскольку величина n₁ близка к единице (1,003), относительный пока­затель преломления по воздуху почти не отличается от абсолютного.

Величина показателя преломления зависит от природы и плотности исследуемого вещества, температуры измерения, а также от длины вол­ны применяемого света.

Показатель преломления обычно определяют при стандартной тем­пературе 20 °С и для луча желтой линии D (L = 589 нм) спектра паров натрия, обозначая

Для определения показателя преломления обычно применяют реф­рактометры типа Аббе, которые позволяют производить наблюдения при электрическом и дневном освещении, для чего они имеют специальный компенсатор для устранения действия других лучей, кроме желтого, и получения резкой границы между светлой и темной частями поля зре­ния. Рефрактометр Аббе позволяет определить величины показателя преломления в пределах от 1,300 до 1,700.

Для проверки правильности показаний прибора можно пользоваться следующими жидкостями, показатели преломления которых точно извест­ны:

- вода дистиллированная 1,3330

- хлороформ 1,4467

- толуол 1,4992

- бензол 1,5014

- анилин 1,5863

Показатель преломления эфирных масел колеблется от 1,43 (руто­вое масло) до 1,61 (коричное масло).

Для отдельных эфирных масел показатель преломления имеет более или менее постоянную величину; максимальные колебания не превышают 0,013 - 0,015.

Показатель преломления существенно зависит от количества и хи­мического строения компонентов, входящих в состав эфирного масла.

При длительном хранении эфирных масел показатель преломления увеличивается за счет образования продуктов окисления и полимериза­ции.

Обычно показатель преломления определяют при температуре 20 °С. При определении показателя преломления при более высокой температуре (25-30 °С) следует через кожух призм рефрактометра про­пускать воду, имеющую заданную температуру, до достижения соответс­твующего показания на термометре рефрактометра. При невозможности определения показателя преломления при температуре 20 °С делают специальную оговорку или приводят к нормальному значению путем вне­сения поправки, которая составляет 0,0004 на каждый градус (при температуре ниже 20 °С - поправка вычитается, при температуре выше - поправка прибавляется).

2.2.2. Аппаратура и реактивы

Рефрактометры типа АББЕ (ИРФ-22, ИРФ-23) или другого типа.

Термостат или водяная баня.

Спирт этиловый ректификованный.

Вода дистиллированная.

2.2.3 Проведение анализа

На чистую поверхность измерительной призмы наносят стеклянной палочкой (не касаясь поверхности призмы) несколько капель исследуе­мого масла, после чего призмы сближаются и закрепляются особым зат­вором. Окуляр зрительной трубки фокусируют так, чтобы отчетливо ви­деть пересечение визирных линий. Затем медленно вращают рукоятку до тех пор, пока граница темной и освещенной частей поля не совпадет с точкой пересечения линий. Вращая винт компенсатора, устраняют цвет­ную полосу на границе света и тени. Показатель преломления отсчиты­вают по шкале прибора.

Наводку границы светотени и отсчет проводят четыре раза (по два раза сверху и снизу) и за результат принимают среднее арифмети­ческое.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 0,0002.

После каждого определения призмы очищают ваткой, смоченной в спирте, эфире или ином растворителе, и вытирают насухо.

2.2.4 Задание

Определить показатели преломления предложенных для работы эфирных масел, предварительно проверив несколько делений шкалы при помощи дистиллированной воды, хлороформа, бензола, толуола.

Установите, как влияет химическое строение компонентов эфирных масел на величину показателя преломления, как изменяется показатель преломления при продолжительном хранении масел.