Определение органических кислот и кислотного числа




3.1.1 Краткие теоретические сведения

Определение осуществляют согласно ГОСТ 30143-94 Масла эфирные и продукты эфирномасличного производства. Метод определения кислот­ного числа.

Кислотное число - химическая константа, характеризующая содер­жание свободных кислот в эфирном масле.

Кислотное число (к.ч.) - количество гидроксида калия в миллиг­раммах, требуемое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого вещества.

Кислотное число зависит от химического строения компонентов, входящих в состав эфирного масла, от способа добывания масла и от продолжительности его хранения. При длительном хранении масла кис­лотность увеличивается вследствие происходящих процессов окисления и разложения сложных эфиров.

3.1.2 Сущность метода

Метод заключается в нейтрализации свободных кислот титрованным спиртовым раствором гидроксида калия.

3.1.3 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с на­ибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П1-100-29/32 ТСХ.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Цилиндр 1(3)-25.

Вода дистиллированная.

Калия гидроксид, спиртовый раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) и концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 (0,5Н).

Спирт этиловый ректификованный.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Аппаратура и реактивы должны соответствовать нормативным докумен­там, приведенным в ГОСТ 30143-94.

 

3.1.4 Порядок проведения контроля

3.1.4.1 Определение кислотного числа спирторастворимых про­дуктов (дистилляционные и абсолютные эфирные масла, туалетные воды, БАВ и т.п.).

В колбе взвешивают (1,00 0,01) г анализируемого продукта, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака. К навеске добавляют цилиндром 10 см3 нейтрализованного этилового спирта, перемешивают содержимое, добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см3 спиртовым раствором гидроксида калия концентрации с(К0Н)= 0,1 моль/дм3 до розового окрашивания, не исчезающего в те­чение 30 с. В случае темной окраски раствора анализируемого продук­та при титровании, кроме фенолфталеина, в колбу кладут полоску уни­версальной индикаторной бумаги. Титрование заканчивают, когда ее окраска станет соответствовать рН 8-9 эталонной шкалы.

3.1.4.2 Определение кислотного числа труднорастворимых в спирте продуктов (конкреты, воски и т.п.)

В колбе взвешивают (1,0 0,01) г анализируемого продукта, ре­зультат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака. В колбу добавляют 10 см3 нейтрализованного этилового спирта и 15 см3 гексана или петролейного эфира.

Колбу закрывают пробкой и помещают на водяную баню с температу­рой воды от 60 до 70 °С. Растворение проводят при постоянном пере­мешивании содержимого.

В охлажденную до температуры окружающей среды смесь добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см3 раствором гидроксида калия концентрации с(К0Н)= 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, не исчезаю­щего в течение 30 секунд. В случае затруднения в определении конца титрования по изменению окраски титруемого раствора можно использо­вать универсальную индикаторную бумагу, которую помещают в колбу в начале титрования. Титрование заканчивают, когда окраска индика­торной бумаги будет соответствовать рН 8-9 эталонной шкалы.

Результат измерения объема раствора гидроксида калия, пошедше­го на титрование, записывают с точностью до второго десятичного знака. Колбу с содержимым сохраняют для определения массовой доли сложных эфиров, если это требуется по стандарту на анализируемый продукт.

Если на титрование при определении кислотного числа требуется свыше 10 см3 раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = =0,1моль/дм3, то определение повторяют, осуществляя титрование раст­вором гидроксида калия концентрации с(КОН) =0,5 моль/дм3.

Если анализируемый продукт содержит фенолы или соединения с фенольными группами, вместо фенолфталеина в качестве индикатора применяют феноловый красный.

3.1.5 Расчет

Кислотное число К.ч., в мг КОН на 1 г продукта, вычисляют по фор­муле

К.ч. = (3.1)

Массовую долю кислоты X, в процентах, вычисляют по формуле

 

X = (3.2)

 

где V - объем 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;

М - молекулярная масса кислоты;

m - масса навески вещества, г;

5,61 - количество гидроксида калия в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора, мг;

К - поправочный коэффициент, учитывающий отклонение реальной концентрации раствора щелочи Np от указанной в методике (0,1 H);

К = Np/0,1 (3.3)

или, если титрование осуществляют раствором гидроксида калия кон­центрации с(КОН) =0,5 моль/дм3, то расчет выполняют по формулам

 

К.ч. = (3.4)

 

Х = (3.5)

 

где V - объем 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходованный на титрование, см3;

М - молекулярная масса кислоты;

m - масса навески вещества, г;

28,05 - количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора, мг

К - поправочный коэффициент, учитывающий отклонение реальной концентрации раствора щелочи Np от указанной в мето­дике (0,5 Н).

К = Np/0,5 (3.6)

3.1.6 Точность определения

3.1.6.1 Допустимая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в зависимости от величины кислотного числа и вида продукции при доверительной вероятности Р=0,95 указана в таблице 1.

 

Таблица 1 - Точность определения кислотного числа, в мг КОН

Кислотное число, вид продукции Суммарная абсолютная погрешность Сходимость измерений Воспроизводимость измерений
Дистилляционные масла, туалетные воды и т.п. До 1,00 включительно Свыше 1,00 до 2,00 От 2,00 до 10,00 Свыше 10,00     0,05 0,10 0,25 1,00     0,10 0,15 0,30 0,80     0,25 0,30 0,50 1,50
Аболютные масла, БАВ и т.п. До 20,00 включит. Свыше 20,00     0,45 1,30     0,50 1,20     0,60 1,60
Конкреты, БАВ и т.п. До 20,00 включит. Свыше 20,00   0,50 1,30   0,70 1,60   0,80 2,00
Воски и т.п. До 25,00 включит.     0,50   0,70   0,45

 

3.1.6.2 Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности Р=0,95, если расхождение между ними (сходимость измерений) не превышает значений, указанных в таблице 1.

3.1.6.3 Два результата испытаний, полученные в двух разных ла­бораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности Р=0,95, если расхождение между ними (воспроизводимость измерений) не превышает значений, указанных в таблице 1.

3.1.7 Задание

Определить кислотные числа предложенных для работы эфирных ма­сел. Выяснить, от каких факторов зависит величина кислотного числа. Определить массовую долю кислот в маслах, считая на масляную кисло­ту.



Поделиться:




Поиск по сайту

©2015-2024 poisk-ru.ru
Все права принадлежать их авторам. Данный сайт не претендует на авторства, а предоставляет бесплатное использование.
Дата создания страницы: 2016-02-13 Нарушение авторских прав и Нарушение персональных данных


Поиск по сайту: