Плотность - одна из важнейших физических констант, на основании которой можно судить о свежести масла и о преобладании в нем той или иной групп соединений.
Плотность большинства эфирных масел колеблется в пределах от 0,830 до 1,090.
Величина плотности зависит от химического состава эфирных масел, от способа получения, продолжительности хранения и других факторов, а также от температуры.
Определение плотности эфирного масла проводится двумя методами - ареометрическим и пикнометрическим. Более точным является пикнометрический, позволяющий определять плотность с точностью до четвертого десятичного знака. При определении плотности с помощью ареометров результаты определения выражают с точностью до третьего десятичного знака.
Во всех случаях необходимо указывать температуру, при которой проводились измерения. За стандартную принята температура 20 °С. Если плотность определяется при иной температуре, то для ее вычисления пользуются формулой
d20 = dt + α (t - 20), (2.1)
где dt - плотность при температуре t °С;
α - температурный коэффициент расширения эфирных масел;
α = 0,00075 для большинства эфирных масел в интервале от 10 до 30 °С.
2.1.2 Пикнометрический метод
Этим методом определяют так называемую относительную плотность отношение массы эфирного масла mэ.м.20 к массе такого же объема воды mв.20.
mэ.м.20 / mв.20 (2.2)
Обычно определение ведется при температуре 20 °С. Иногда определяют , т.е. отношение массы эфирного масла при температуре 20 °С к массе такого же объема воды при температуре 4 °С. Для перехода от и наоборот пользуются формулами
= 0,99823, (2.3)
= 1,00177 (2.4)
Для определения плотности служат пикнометры разнообразной формы и размеров; для эфирных масел чаще всего используют стеклянные пикнометры ПЖ-2 (пикнометры Реньо).
|
2.1.2.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пикнометры ПЖ-2.
Термометр.
Термостат или водяная баня.
Бумага фильтровальная.
Вода дистиллированная.
Спирт этиловый ректификованный.
Эфир этиловый.
2.1.2.2 Проведение анализа
Пустой пикнометр, тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах. Затем с помощью пипетки или воронки пикнометр осторожно заполняют выше метки дистиллированной водой и погружают на 10-20 минут в термостат с температурой 20 °С и погрешностью не более 0,1 °С. Термометр должен быть выверен и иметь деления 0,1-0,2 °С, так как даже незначительные отклонения от строго определенной температуры влекут за собой ошибку.
После того, как вода в пикнометре приобретает температуру воды в термостате и уровень воды в шейке пикнометра перестанет изменяться, удаляют избыток воды сверх метки капилляром или свернутой в трубочку полоской фильтровальной бумаги, устанавливая нижний мениск воды на уровне метки, и вновь пикнометр погружают в термостат. Через 8-10 мин, проверив положение мениска воды по отношению к метке, вынимают пикнометр, обтирают его снаружи досуха, протирают внутри горло фильтровальной бумагой, выдерживают на чашке аналитических весов 20 мин и взвешивают. После взвешивания пикнометр освобождают от воды, сушат, наполняют исследуемым маслом и выполняют те же операции, что и с дистиллированной водой. После работы пикнометр ополаскивают последовательно спиртом и эфиром и сушат продуванием воздуха.
|
2.1.2.3 Обработка результатов
Плотность эфирного масла определяют по формуле
= , (2.5)
где m0 - масса пустого пикнометра, г;
m1 - масса пикнометра с водой, г;
m2- масса пикнометра с эфирным маслом, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001.
2.1.3 Ареометрический метод
Определение плотности при помощи ареометров основано на законе Архимеда, согласно которому тело погружается в жидкость до тех пор, пока вес вытесненной им жидкости не будет равен весу этого тела.
Следовательно, ареометр погружается в жидкость до определенной глубины, соответствующей установившемуся равновесию между весом ареометра и силой, стремящейся вытолкнуть ареометр из жидкости. Чем больше плотность жидкости, тем меньший объем ее необходимо вытеснить для установления равновесия и, следовательно, тем меньше будет погружаться ареометр. Степень погружения ареометра определяют по шкале, нанесенной на шейке ареометра.
Наиболее распространены стандартные ареометры, градуированные при температуре 20 °С и непосредственно показывающие плотность.
Температурная поправка для них ± 0,0002 на каждый градус отклонения от 20 °С. Если температура измеряемой жидкости ниже
20 °С, рассчитанную поправку вычитают из показаний ареометра, если выше - прибавляют.
2.1.3.1 Аппаратура
Ареометры общего назначения с ценой деления 0,001 г/см3.
|
Термометр.
Термостат или водяная баня.
Цилиндр стеклянный для ареометров.
2.1.3.2 Проведение анализа
Исследуемую жидкость осторожно, по стенке, без вспенивания наливают в чистый, сухой цилиндр и выдерживают в термостате при температуре (20±1) °С до установления заданной температуры в жидкости. Чистый и досуха вытертый ареометр осторожно опускают в жидкость.
Ареометр должен плавать в середине цилиндра, не касаясь стенок. Отсчет показателя производят по нижнему мениску жидкости. Глаза при отсчете должны находиться на одном уровне с поверхностью жидкости в цилиндре. Одновременно замеряют температуру исследуемой жидкости, которая должна быть (20±1) °С.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,001 г/см3.
2.1.3.3 Задание
Определить плотность предложенных для работы эфирных масел пикнометрическим и ареометрическим методами.
Сравните полученные результаты с нормативными показателями и сделайте выводы о свежести масел и о содержании основных компонентов эфирных масел.