+ 6% CaCl2•6H2O
Кальциевая соль пангамовой кислоты менее гигроскопична, чем натриевая.
Описание: белый порошок с желтоватым оттенком, гигроскопичен.
Растворимость: ОЛР в воде, ПНР в органических растворителях.
Подлинность:
1. ИК-спектр.
2. Реакции на кальций:
Ca2+ + C2O4(NH4)2 
CaC2O4 + 2NH4+
Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.
CaC2O4 + HCl à CaCl2 + H2C2O4
Ca2+ Окрашивает пламя в кирпично-красный.
3. Глюконовая кислота: при добавлении к раствору препарата хлорида окисного железа появляется светло-зеленое окрашивание.
4. При добавлении NaOH ощущается характерный запах (CH3)2N-CH2-COONa
Количественное определение: берут 4 навески.
1. Первая навеска – на азот. Определяют методом неводного титрования в ледяной уксусной кислоте. Кипятят, происходит гидролиз с выделением (CH3)2N-CH2-COOH. Добавляют Hg(CH3COO)2. Фактор = 1.
2. Вторая навеска – на COO-. Определяют методом ионообменной хроматографии. Используют колонку с катионитом КУ-2 в кислой среде. Ca2+ обменивается на протоны.
Собирают промывные воды и их потенциометрически титруют NaOH. Фактор = 1. % = 11-15%
3. Третья навеска – на Ca2+. Определяют методом трилонометрии с индикатором кислотным хромовым темно-синим. Фактор = 1.
4. Четвертая навеска – на хлориды. Определяют по методу Фольгарда.
Обратное титрование. Титрант – 0,1M AgNO3, Ind – FeNH4(SO4)2 (железоаммонийные квасцы); pH=3 (HNO3). Избыток AgNO3 оттитровывают NH4SCN.
KBr + AgNO3 точн. избыток 
AgBr¯ + KNO3
избыток AgNO3 + NH4SCN AgSCN¯ + NH4NO3
КТТ: 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3¯ + 2(NH4)2SO4 (бурое окрашивание)
Хлора не более 2,2%.
Используют в комплексной терапии цирроза, гепатита.
Форма выпуска: таблетки.
Производные β-аминокислот.
Кислота пантотеновая = β-аминопропионовая кислота.
|
|
Кальциевая соль D(+)α,γ-диокси-β,β-диметил-бутирил-N-амид-β-аминопропионовой кислоты.
Описание: белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость: ЛР в воде, МР в органических растворителях.
Подлинность:
1. На кальций (смотри предыдущий препарат).
2. β-аланин: + NaOH + CuSO4 à синее окрашивание.
3. α,γ-диокси-β,β-диметилмаслянная кислота:
+ NaOH, t; + HCl (до pH=7) + FeCl3 à желтое окрашивание.
4. Гидроксамовая проба. Проводят кислотный гидролиз, образуется пантолактон.
Чистота:
Определяют пантолактон, который образуется при синтезе.
Проводят гидроксамовую пробу (предворительный кислотный гидролиз не проводится!)
Далее на ФЭК, определяют оптическую плотность. Параллельно ставят ГСО (пантолактон).
(не более 0,5%).
КО:
1. Азот:
В колбе Кьельдаля + NaOH à выделяется диметиламин à в колбу с раствором борной кислоты à метатетробораты
NH(CH3)2 + H3BO3 à [NH(CH3)2]BO2 + H2O
2NH(CH3)2 + 4H3BO3 à [NH(CH3)2]B4O7
Соли титруют HCl, индикатор МО+МС, контрольный опыт. f=1
2. Ca2+ трилонометрией.
Применение: при нарушении обменных процессов, аллергии, ожогах. В ампулах, мази.
Витамины гетероциклического ряд – производные пиридина (группа PP)
Acidum nicotinicum
Nicotinamidum
Описание: белые кристаллические порошки без запаха.
Растворимость: никотиновая кислота ТР в воде, ПНР в эфире; никотинамид ЛР в воде, ПНР в эфире.
Подлинность:
1. При нагревании ощущается запах пиридина (декарбоксилирование)
2.
3.
4.
5.
6. УФ-спектр в 0,1 М NaOH.
7. С общеалкалоидными реактивами. На предметном стекле: с фосфорномолибденовой кислотой à желтоватый осадок; с фосфорновольфрамовой кислотой à белый осадок.
|
|
Чистота: примесь 2,6-; 2,5-дикарбоновых кислот определяют по реакции с 5% FeSO4. Окраска не должна превышать эталон цветности.
Количественное определение:
Никотиновая кислота.
1. Алкалиметрия. Фактор = 1, индикатор – ФФ, навеску растворяют в горячей воде.
2. Обратная йодометрия.
2CuSO4 + 4KI à Cu2I2 + I2 + 2K2SO4
I2 + 2Na2S2O3 à Na2S4O6 + 2NaI
Фактор = 2.
Никотинамид.
1. Неводное титрование
2. Щелочной гидролиз при нагревании à NH3. Аммиак собираем в приемник с борной кислотой.
NH3 + H3BO3 à NH4BO2 + H2O
2NH3 + 4H3BO3 à (NH4)2B4O7 + 5H2O
Титруем соляной кислотой.
NH4BO2 + HCl + H2O à NH4Cl + H3BO3
NH4B4O7 + 2HCl + 5H2O à 2NH4Cl + 4H3BO3
Solutio Acidi nicotinici 1% pro injection
Кислоты никотиновой 10,0
NaHCO3 7,0 (для коррекции рН)
Воды до 1 литра.
Количественное определение:
1. УФ спектр (параллельно ГРСО).
2. Косвенная йодометрия.
Никотинамид в растворе для инъекций количественно определяют методом полярографии и неводным титрованием.
Применение:
Никотиновая кислота – сосудорасширяющее, ее включают в состав нескольких препаратов. А именно: ксантинол, никотинат, папаверина никотинат, никошпан.
Антивитамины РР:
Оксиметилпиридиновые витамины (B6).
Пиридоксин (пиридоксол) 2-метил-3-окси-4,5-ди(оксиметил)пиридин.
Пиридоксаль Пиридоксамин
Теория Брауштейна-Шемякина объясняет роль витамина В6, как биокатализатора (переаминирование АК, декарбоксилирование). Физиологические функции выполняет фосфорилированный в 5 положении (где –СН2ОН) пиридоксаль и пиридоксамин.
Связь структура-активность: если убрать в 5 положении СН2ОН, то активность пропадает. Если заменить во 2 положении CH3 на C2H5, активность падает на 90%. Если в 4 или 5 положении СН2ОН заменить на СН3, получаем антивитамин.
|
|
Антивитамины:
Изониазид также вызывает авитаминоз:
Химические свойства:
1. Амфотерные вещества. В 6 положение может идти SE (азосочетание).
2. На фенольный гидроксил реакция с FeCl3 (красное окрашивание).
3. Разрушаются под действием окислителей.
4. Могут образовывать сложные эфиры по CH2OH в 5 положении.